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DAS SYSTEM
GC-HC (GasChromatografie
HeartCutting)
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| versucht 2 Ziele1
unter einen Hut zu bringen: |
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a] volle Ausschöpfung des Extraktes
(absoluter Empfindlichkeitsgewinn)
b] interfernzfreie Bestimmung |
| die Methode besteht im wesentlichen aus
einer seriellen Kopplung einer Vorsäule und analytischen Säule.
Die Vorsäule wird überladen dosiert, und nur interessierende
Abschnitte gelangen durch Auskoppelung auf die analytische Trennsäule.
Störendes Lösungsmittel wird ausgeblendet und unerwünschte
Komponenten werden via Rückspülung aus dem Trennsystem entfernt.
Technisch wird der Vorgang durch Mikroventile gesteuert. Die Arbeitsweise
wird schematisch und möglichst Problemreduziert erläutert: |
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der chromatografische Aspekt von
GC-HC:
vorerst gewinnt man mittels einer 1µl-Injektion
auf die
> VORSÄULE Anhaltspunkte durch ein
> FINGERPRINT
- der Peakaufsetzter (Spur S) sei eine toxische Variante(Hypothese)
des vorgängigen Peaks und weder qualitativ noch quantitativ
'zweifelsfrei' zu bestimmen.
Jetzt sind die Retentionszeiten in etwa bekannt, um eine Transferfenster
(Heartcut) festzulegen. Bei der analytischen Bestimmung werden 25
µl injiziert, die Spur S (mitsamt einem Teil des Vorgängerpeaks)
auf die zweite Säule transferriert um sie so einer präzisen
> ANALYSE zugänglich zu machen.
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das Prinzip der Säulenschaltung:
die Säulenschaltung kann in
einem einzigen GC-Gerät oder mit 2 gekoppelten Geräten2
realisiert werden. Die Schaltventile sind so angelegt, dass sie
nicht von analytischen Komponenten durchflossen werden3.
Die Kühlfalle wird mit CO2 betrieben. Als Säulenkoppler
werden
> GLASVERBINDER verwendet, die möglichst lose 'fixiert'
werden. Der technische Ablauf wird in 3 Sektionen gegliedert:
a]
> SAMPLE INTRODUCTION
b]
> HEARTCUT & COLDTRAPPING
c]
> ANALYTICAL SEPARATION
der gegenwärtige 'Aufenthalt'
der Probenkomponenten ist gemustert. |
das Ballastfreie4
Eluat wird anschliessend qualitativ & quantitativ im Detektor5
erfasst |
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1 ein anderes (allgemeines Ziel) bleibt
da ganz auf der Strecke - die Methode ist weder solid, noch robust,
und
schon gar nicht kostengünstig.
2 beide Versionen haben individuell entscheidende Vorteile
- leider lassen sie sich nicht einer Sythese kombinieren
3 Totvolumen, Adsorption an metallischen Oberflächen/Kunststoff
4 frei von Lösungsmittel & schwerflüchtigen
Substanzen
5 vorzugsweise MS
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