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DAS SYSTEM  GC-HC (GasChromatografie HeartCutting)

 
versucht 2 Ziele1 unter einen Hut zu bringen:
a] volle Ausschöpfung des Extraktes (absoluter Empfindlichkeitsgewinn)
b] interfernzfreie Bestimmung
die Methode besteht im wesentlichen aus einer seriellen Kopplung einer Vorsäule und analytischen Säule. Die Vorsäule wird überladen dosiert, und nur interessierende Abschnitte gelangen durch Auskoppelung auf die analytische Trennsäule. Störendes Lösungsmittel wird ausgeblendet und unerwünschte Komponenten werden via Rückspülung aus dem Trennsystem entfernt. Technisch wird der Vorgang durch Mikroventile gesteuert. Die Arbeitsweise wird schematisch und möglichst Problemreduziert erläutert:

der chromatografische Aspekt von GC-HC:

vorerst gewinnt man mittels einer 1µl-Injektion auf die > VORSÄULE Anhaltspunkte durch ein > FINGERPRINT - der Peakaufsetzter (Spur S) sei eine toxische Variante(Hypothese) des vorgängigen Peaks und weder qualitativ noch quantitativ 'zweifelsfrei' zu bestimmen.
Jetzt sind die Retentionszeiten in etwa bekannt, um eine Transferfenster (Heartcut) festzulegen. Bei der analytischen Bestimmung werden 25 µl injiziert, die Spur S (mitsamt einem Teil des Vorgängerpeaks) auf die zweite Säule transferriert um sie so einer präzisen
> ANALYSE zugänglich zu machen.

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das Prinzip der Säulenschaltung:

die Säulenschaltung kann in einem einzigen GC-Gerät oder mit 2 gekoppelten Geräten2 realisiert werden. Die Schaltventile sind so angelegt, dass sie nicht von analytischen Komponenten durchflossen werden3. Die Kühlfalle wird mit CO2 betrieben. Als Säulenkoppler werden > GLASVERBINDER verwendet, die möglichst lose 'fixiert' werden. Der technische Ablauf wird in 3 Sektionen gegliedert:

a] > SAMPLE INTRODUCTION

b] > HEARTCUT & COLDTRAPPING

c] > ANALYTICAL SEPARATION

der gegenwärtige 'Aufenthalt' der Probenkomponenten ist gemustert.

das Ballastfreie4 Eluat wird anschliessend qualitativ & quantitativ im Detektor5 erfasst
 
 
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1 ein anderes (allgemeines Ziel) bleibt da ganz auf der Strecke - die Methode ist weder solid, noch robust, und
   schon gar nicht kostengünstig.
2 beide Versionen haben individuell entscheidende Vorteile - leider lassen sie sich nicht einer Sythese kombinieren
3 Totvolumen, Adsorption an metallischen Oberflächen/Kunststoff
4 frei von Lösungsmittel & schwerflüchtigen Substanzen
5 vorzugsweise MS